玻璃萃取裝置

、主題內容 本方法規定了聚丙烯等規指數測試方法，本方法引用GB2412之測試方法，本方法由于測試條件的限制，未采用真空條件，并且采取室溫控制粗略控制環境溫度。 2、原理 等規指數描述聚丙烯鏈立構規整性的一個指標，用百分數表示。3、檢測儀器  3.1電熱套:體積250毫升;  3.2調壓器:與電熱套配套使用;  3.3烘箱;  3.4真空烘箱。  3.5分析天平:感量0.1毫克;  3.6萃取裝置:索式提取器一套。  3.7秒表;  3.8培養皿;  3.9洗瓶;  3.10搪瓷盤;  3.11定量濾紙:φ15厘米。  3.12干燥器;3.13量筒。  4.試劑:    4.1正庚烷:分析純，無芳香成分;   4.2丙酮:分析純;   4.3干冰。 5、測試步驟    5.1試樣準備:將適量的粒料試樣和約2倍量的干冰放在搪瓷盤中混勻，然后將其粉碎(或研磨)成小顆粒，粉碎后的試樣進行篩分，選取顆粒直徑為0.3-0.6毫米的試樣;    5.1 試樣干燥及退火:將適量上述試樣放在培養皿中，置于真空烘箱內，使氮氣余壓保持在180毫米汞柱:,于140士2℃干燥2小時;對于粉料，減壓至余壓50毫米汞柱，于70士2℃干燥2小時，然后將試樣置于干燥器內冷卻1小時。   5.2  將洗凈的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱內干燥1.5小時(一般即可恒重)，置于干燥器內冷卻1小時，然后稱量，精確到0.1毫克(為防止吸濕稱量時可將其置于稱量瓶中)。 5.3將冷卻后的試樣在架盤天平上稱5克移入已精確稱量的漏斗內，再次稱量，精確到0.1毫克。 5.4   在萃取器提取阱底部橫放一玻璃短管，將稱好試樣的漏斗置于萃取器內。 5.5   在圓底燒瓶中，加入200毫升正庚烷，放幾粒沸石，加熱至即將沸騰，裝好萃取裝置，接通冷卻水，萃取器用棉布套保溫。 5.6   從裝好萃取裝置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的時間應控制在6--10分鐘內，從冷凝液滴下第5.7  調節回流速度，使正庚烷每小時抽提20士5次，連續萃取24小時。如果萃取6小時的試驗結果與抽提24小時一致時，可萃取6小時。 5.8   萃取結束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷卻到室溫，用丙酮洗滌三次，用氮氣吹，使丙酮盡量揮發，(或在水流泵上將丙酮抽盡)。 5.9  將含有殘余聚合物的漏斗置于允氮真空烘箱內，在100- 105℃，余壓50毫米汞柱干燥2小時(一般即可恒重)，置于于燥器內冷卻1小時，然后稱量，精確到0.1毫克。 6、結果表示 試樣等規指數（%）按下式計算:    X?W2?W0?100 W1?W0  式中:W0—漏斗重，克;       W1—漏斗與試樣共重，克;       W2—萃取后漏斗與試樣共重，克。 計算至小數點后第2位，按照數字修約規則修約至小數點后第1位，測定結果以平行測定值的算術平均值表示。平行測定兩個結果之差不大于0. 20% 。否則，重測結果。